高效精準(zhǔn)！德合創(chuàng)睿 AS-11 色譜柱助力GB5009.256-2025多種磷酸鹽檢測(cè)！

在食品加工領(lǐng)域，磷酸鹽類添加劑因能改善食品的保水性、持油性及質(zhì)地等特性被廣泛應(yīng)用，比如讓肉制品口感更鮮嫩、水產(chǎn)品外觀更飽滿。

但磷酸鹽超標(biāo)會(huì)對(duì)人體健康造成諸多潛在危害：短期過量攝入可能引發(fā)腸胃不適，出現(xiàn)嘔吐、腹瀉等癥狀；長(zhǎng)期累積則會(huì)影響人體對(duì)鈣、鐵等礦物質(zhì)的吸收，增加骨質(zhì)疏松、貧血的風(fēng)險(xiǎn)，尤其對(duì)嬰幼兒、老年人等特殊人群的健康威脅更為顯著。

圖1源“315”晚會(huì)

今年 315 晚會(huì)就曾曝光過保水蝦仁磷酸鹽超標(biāo)的典型事件，部分商家為了讓蝦仁保持鮮亮外觀和飽滿體態(tài)，違規(guī)添加過量磷酸鹽，不僅誤導(dǎo)了消費(fèi)者，更給食品安全埋下了重大隱患。根據(jù)GB 2760-2024《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的明確規(guī)定，冷凍水產(chǎn)品中磷酸及磷酸鹽類添加劑（包括磷酸、焦磷酸二氫二鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉等）可單獨(dú)或混合使用，其zui大使用量以磷酸根（PO?3?）計(jì)為5.0g/kg。

圖2源上海虹口疾病預(yù)防中心公眾號(hào)文章

但 315 晚會(huì)曝光的涉事企業(yè)中，寶輝水產(chǎn)的凍蝦仁磷酸鹽總量達(dá) 7.57g/kg，超標(biāo) 51.4%；良基冷凍食品的凍蝦仁磷酸鹽總量更是高達(dá) 12.5g/kg，超標(biāo)幅度達(dá) 145%，遠(yuǎn)超國(guó)標(biāo)紅線。因此，建立食品中多種磷酸鹽的精準(zhǔn)檢測(cè)方法，是筑牢食品安全防線、守護(hù)大眾健康的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

近期，德合創(chuàng)睿搭配AS-11色譜柱完成了GB5009.256-2025《食品中多種磷酸鹽的測(cè)定》第—法的方法驗(yàn)證，交出了一份高質(zhì)量的檢測(cè)答卷！

硬核配置，筑牢檢測(cè)基礎(chǔ)

本次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)依托 iCR1100 離子色譜儀，搭配 IonCore AS-11 色譜柱（柱溫 30℃），采用 AECS 900 陰離子抑制器與電導(dǎo)檢測(cè)器（檢測(cè)池溫度 30℃），并通過 AS1520 Pro 自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)進(jìn)樣（進(jìn)樣體積 100μL）。

圖3 iCR1100離子色譜儀搭配AS1520系列自動(dòng)進(jìn)樣器

淋洗液選用氫氧化鉀體系，采用梯度洗脫模式：0min 時(shí)濃度為 40mM，13.5min 升至 70mM，26.5min 回落至 40mM 并維持至 35min，流速穩(wěn)定在 1.0mL/min，為四種磷酸鹽的高效分離提供了可靠保障。

標(biāo)準(zhǔn)曲線，實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)定量

實(shí)驗(yàn)嚴(yán)格配制各磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，先制備 1000mg/L 的磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根、三聚磷酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再稀釋為 100mg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，最終配制成 0.0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

圖4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及線性圖

從線性結(jié)果來看，四種磷酸鹽的相關(guān)系數(shù) r 均≥0.999，線性關(guān)系優(yōu)異，為后續(xù)定量檢測(cè)奠定了堅(jiān)實(shí)的方法學(xué)基礎(chǔ)。

多項(xiàng)指標(biāo)，驗(yàn)證方法可靠性

1.檢出限與定量限表現(xiàn)優(yōu)異

實(shí)驗(yàn)以水為基質(zhì)開展加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，在 0.002g/kg 加標(biāo)水平下平行測(cè)定 20 次，計(jì)算得出磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的方法檢出限（MDL）分別為0.00016g/kg、0.0001g/kg、0.00027g/kg、0.00033g/kg，實(shí)際檢出限遠(yuǎn)低于國(guó)標(biāo)規(guī)定的 0.002g/kg zui低檢出限。

圖5檢出限

圖6定量限

在 0.005g/kg 定量限加標(biāo)水平下，各組分相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于 10%，加標(biāo)回收率處于 80%~110% 區(qū)間，符合國(guó)標(biāo)驗(yàn)證要求。

2.精密度與正確度達(dá)標(biāo)

針對(duì) 0.3mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L 三個(gè)加標(biāo)濃度開展 6 次重復(fù)測(cè)試，各磷酸鹽組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于 10%，加標(biāo)回收率在 89.8%~109.5% 之間，精密度與正確度均滿足《GB5009.295-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 化學(xué)分析方法驗(yàn)證通則》要求。

圖7 精密度、正確度數(shù)據(jù)匯總

3.重復(fù)性測(cè)試穩(wěn)定

對(duì) 1mg/L 的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 6 次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，定性層面，各組分保留時(shí)間的 RSD 均≤0.11%；定量層面，峰面積的 RSD 均≤0.94%，充分證明該檢測(cè)方法的重復(fù)性與穩(wěn)定性。

圖8重復(fù)性數(shù)據(jù)匯總

4.結(jié)論

本次基于 GB5009.256-2025 開展的多種磷酸鹽檢測(cè)方法驗(yàn)證，在儀器配置、實(shí)驗(yàn)流程、數(shù)據(jù)結(jié)果等各環(huán)節(jié)均表現(xiàn)優(yōu)異，方法的檢出限、定量限、精密度、正確度及重復(fù)性等關(guān)鍵指標(biāo)均符合國(guó)標(biāo)要求，可實(shí)現(xiàn)食品中磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的精準(zhǔn)、高效檢測(cè)。

這一驗(yàn)證成果不僅能為食品生產(chǎn)企業(yè)的自檢環(huán)節(jié)提供可靠技術(shù)支持，幫助企業(yè)把控 5.0g/kg 的國(guó)標(biāo)紅線，也能助力監(jiān)管部門快速排查類似 315 曝光的磷酸鹽超標(biāo)問題，為食品行業(yè)的磷酸鹽安全監(jiān)測(cè)筑牢技術(shù)屏障。

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